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汙水廠出水會存在氨氮大於總氮₪╃▩₪·,為什麼會出現這種倒掛的情況↟₪✘✘↟?
釋出時間◕↟☁:2021-11-09   點選次數◕↟☁:330次
  汙水廠出水會存在氨氮大於總氮₪╃▩₪·,為什麼會出現這種倒掛的情況↟₪✘✘↟?
  影響兩者結果準確性的因素◕↟☁:
  1.樣品儲存的影響
  因為樣品中的氮化合物是不斷變化的₪╃▩₪·,所以在水樣採集過後應立即檢測或者放入冰箱低於 4℃的條件下儲存₪╃▩₪·,但不得超過24h☁☁·▩。如果長時間存放₪╃▩₪·,可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml)₪╃▩₪·,酸化pH小於2₪╃▩₪·,並儘快測量☁☁·▩。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉汙染的可能性₪╃▩₪·,應做到與外界空氣交叉汙染的可能性₪╃▩₪·,應做到取完樣品後及時密封樣品☁☁·▩。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環境造成的誤差影響☁☁·▩。
  2.實驗室環境的影響
  總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行₪╃▩₪·,環境內不應含有石油類及其他的氮化合物₪╃▩₪·,絕對不能在分析氨氮等氮類專案的實驗室中做總氮專案的分析₪╃▩₪·,所使用的試劑₪◕·₪、玻璃器皿等也要單獨存放並保持乾燥與清潔₪╃▩₪·,避免交叉汙染☁☁·▩。
  3.試劑藥品的選擇與配製的影響
  配製任何溶液都離不開水這種介質₪╃▩₪·,首先是無氨水的製備₪╃▩₪·,因為在製備無氨水的過程中₪╃▩₪·,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶於水中₪╃▩₪·,使試劑用水受到汙染☁☁·▩。這種環境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差☁☁·▩。尤其會增大總氮的試劑空白₪╃▩₪·,使總氮檢測值較實際值偏小☁☁·▩。所以當無氨純水製備完以後₪╃▩₪·,一定要妥善儲存₪╃▩₪·,儘可能做到隨用隨制☁☁·▩。
  由於測定總氮是利用《鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894—89)₪╃▩₪·,雖然此種方法步驟較為簡單₪╃▩₪·,對儀器要求也不高₪╃▩₪·,但是對空白試驗的吸光度要求苛刻₪╃▩₪·,其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質量₪╃▩₪·,在此推薦配製鹼性過硫酸鉀溶液的過程中₪╃▩₪·,首先配製氫氧化鈉溶液₪╃▩₪·,然後配製過硫酸鉀溶液☁☁·▩。由於過硫酸鉀溶解非常慢₪╃▩₪·,可以採用水浴加熱₪╃▩₪·,並且使加熱溫度控制到 55℃~60℃之間₪╃▩₪·,當過硫酸鉀溶液充分溶解並冷卻到室溫後₪╃▩₪·,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中並同時攪拌₪╃▩₪·,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起區域性過硫酸鉀失效☁☁·▩。
  當過硫酸鉀試劑質量不合格時₪╃▩₪·,會導致空白值較高₪╃▩₪·,甚至會嚴重影響樣品結果☁☁·▩。因此配製鹼性過硫酸鉀溶液時儘可能使水浴溫度控制到 50℃~60℃之間₪╃▩₪·,否則將會使過硫酸鉀分解導致失效₪╃▩₪·,影響結果☁☁·▩。
  4.消解₪◕·₪、比色時間的影響
  由於用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什麼繁瑣的步驟₪╃▩₪·,只需要 10min 的顯色時間₪╃▩₪·,檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗₪╃▩₪·,而在總氮的檢測過程中₪╃▩₪·,分解出的原子態氧在 120℃~124℃的條件下消解 30min₪╃▩₪·,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽₪╃▩₪·,根據在波長 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量☁☁·▩。但是往往由於高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全₪╃▩₪·,比色管磨口塞子沒有完全封閉₪╃▩₪·,造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發₪╃▩₪·,導致隨後加純水至標線₪╃▩₪·,樣本體積增大而使總氮含量偏小₪╃▩₪·,從而引起總氮小於或者等於氨氮的可能☁☁·▩。
  5.水樣色度₪◕·₪、渾濁的影響
  由於水樣不經過處理或者凝聚沉澱不完全導致氨氮結果偏大₪╃▩₪·,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過 40min 的高溫消解後可以發現比色管底部有白色沉澱並且水樣無色透明₪╃▩₪·,從而消除了對總氮結果的影響☁☁·▩。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉澱不能夠去除色度和完全沉澱₪╃▩₪·,那麼就採用蒸餾法沉澱₪╃▩₪·,這樣可以更好地消除氨氮結果偏大所帶來的影響☁☁·▩。
  6.酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響
  配置氨氮所需藥品時₪╃▩₪·,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時₪╃▩₪·,會導致氨氮含量偏大而使結果大於總氮☁☁·▩。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨₪╃▩₪·,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液₪╃▩₪·,煮沸蒸發掉溶液體積的 25%左右₪╃▩₪·,冷卻後用無氨水稀釋至原體積₪╃▩₪·,從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽₪╃▩₪·,使結果更具有準確性☁☁·▩。
  總結
  1.總氮和氨氮專案應在接到水樣的第一時間檢測₪╃▩₪·,並且需要兩人分別同時檢測₪╃▩₪·,這樣可以最大化避免不同時間檢測所帶來的影響☁☁·▩。
  2.嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和配製全過程₪╃▩₪·,避免總氮消解不完全所帶來的影響☁☁·▩。
  3.處理好氨氮檢測前的色度₪◕·₪、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素☁☁·▩。

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