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重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵時,Cl-(氯離子) 有無影響?
釋出時間│▩✘:2017-07-27   點選次數│▩✘:3676次

重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵時,Cl-(氯離子) 有無影響?

 

工業大規模生產過程▩•◕·▩,消除溶液中氯離子的方法如下│▩✘:1▩•◕·▩,可以採用陰床▩•◕·▩,若是氯離子含量高的時▩•◕·▩,採用反滲透等膜法處理的話▩•◕·▩,會破壞反滲透膜的·╃。2▩•◕·▩,用三辛胺作萃取劑▩•◕·▩,用液-液萃取處理▩•◕·▩,三辛胺與水中Cl-離子形成萃合物而使Cl-轉移到有機相·╃。再經絮凝處理·╃。3▩•◕·▩,在測定COD的時候▩•◕·▩,先稀釋至標準的氯離子範圍▩•◕·▩,然後再用硫酸汞隱蔽·╃。4▩•◕·▩,還可以可以用離子膜除去▩•◕·▩,使用這種方法時▩•◕·▩,只除氯離子是比較困難的▩•◕·▩,另外的離子如硫酸根也要去除的▩•◕·▩,還要看離子濃度▩•◕·▩,再定方案·╃。5▩•◕·▩,還可以經過陰離子樹脂我▩•◕·▩,用這個辦法還可以同時除去溶液中的硫酸根離子·╃。6▩•◕·▩,電滲析▩•◕·▩,反滲透……其他的方法多了▩•◕·▩,但是真正經濟的不多·╃。尤其不能選用離子交換樹脂▩•◕·▩,成本太高了·╃。如果含氯量比較高▩•◕·▩,可以考慮副產一些其他產品·╃。7▩•◕·▩,酸性重鉻酸鉀氧化性很強▩•◕·▩,可氧化大部分有機物▩•◕·▩,加入硫酸銀作催化劑時▩•◕·▩,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化▩•◕·▩,而芳香族有機物卻不易被氧化▩•◕·▩,吡啶不被氧化▩•◕·▩,揮發性直鏈脂肪族化合物◕↟•、苯等有機物存在於蒸氣相▩•◕·▩,不能與氧化劑液體接觸▩•◕·▩,氧化不明顯·╃。氯離子能被重鉻酸鹽氧化▩•◕·▩,並且能與硫酸銀作用產生沉澱▩•◕·▩,影響測定結果▩•◕·▩,故在迴流前向水樣中加入硫酸汞▩•◕·▩,使成為絡合物以消除干擾·╃。氯離子含量高於1000mg/L的樣品應先作定量稀釋▩•◕·▩,使含量降低到1000mg/L以下▩•◕·▩,再行測定·╃。如將COD看作還原性物質的汙染指標▩•◕·▩,則除氯離子之外的無機還原物質的耗氧全包括在內·╃。如將COD看作有機物的汙染指標的話▩•◕·▩,則需將無機還原物質的耗氧除去·╃。對於Fe2+◕↟•、S2-等無機還原物的干擾▩•◕·▩,可根據其測定的濃度▩•◕·▩,由理論需氧量計算出其需氧量▩•◕·▩,從而對已測的COD值加以校正·╃。Fe2+和S2-的理論需氧量值分別為O.11g/g和O.47g/g·╃。對其它的干擾一般採用氨基磺酸去除▩•◕·▩,其加入量為10rag氨基磺酸/mg 對Cl-的干擾一般採用HgSO4去除▩•◕·▩,其加入量為0.4g HgS04/20ml水樣(這兒[Cl-]2000mg/L)·╃。氯離子廣泛存在於自然界中▩•◕·▩,在CODcr的實驗條件下(不加HgS04時)▩•◕·▩,氯離子可以完全被氧化▩•◕·▩,經實驗證明▩•◕·▩,氯離子的含量和測得的CODcr值存在良好的線性關係▩•◕·▩,其斜率為0.226mgCOD/L/mg[Cl-]/L·╃。這兒理論上的計算是一致的│▩✘:Cl-被完全氧化時▩•◕·▩,1mg Cl-相當於消耗0.226mg的氧(16/(2 x 35.5)=0.266)·╃。從完全氧化昕需的時間來看▩•◕·▩,加熱10min就可以氧化99%▩•◕·▩,如不採用迴流加熱▩•◕·▩,單靠濃流酸放熱反應▩•◕·▩,其體系的溫度為106℃▩•◕·▩,20min後降為50℃▩•◕·▩,在這段時間內▩•◕·▩,氯離子的氧化率為53%·╃。由此可見▩•◕·▩,在CODcr,的測定條件下▩•◕·▩,氯離子是很容易被氧化的·╃。從兩個半反應的標準電極電位看▩•◕·▩,氯離子應不被酸性重鉻酸鉀氧化; 但在CODcr的測定中▩•◕·▩,體系為強酸性介質▩•◕·▩,酸度大小直接影響重鉻酸鉀氧化的條件電極電位▩•◕·▩,而酸度大小卻與氯離子的條件電極電位無關·╃。由前面所述可知▩•◕·▩,在測定CODcr時▩•◕·▩,體系中氧化劑的條件電極電位達1.55V▩•◕·▩,完全可使反應按以下方向進行·╃。氯離子在反應體系中可能與Ag2SO4或HgSO4發生反應│▩✘:由此可見▩•◕·▩,後者要較前者優行·╃。為避免前一個反應的進行▩•◕·▩,往往在取來水樣分析時▩•◕·▩,*步先加入HgS04▩•◕·▩,讓其絡合氯離子·╃。在氧化過程中▩•◕·▩,會出現如下反應│▩✘:儘管[HgCl4]2-的穩定常數很大▩•◕·▩,但難免仍有少量氯離子存在▩•◕·▩,馬上被酸性重鉻酸鉀所氧化·╃。因此▩•◕·▩,我們即使採用HgSO4掩蔽氯離子的影響▩•◕·▩,仍會有少量的氯離子被氧化·╃。另外▩•◕·▩,在實驗中也發現▩•◕·▩,按標準方法加HgS04掩蔽氯離子時所測的CODcr值與不加HgS04時測得的COD1值和O.226[C1-]的差值並不相等▩•◕·▩,即│▩✘:要使該式相等▩•◕·▩,要新增一個校正值·╃。式中COD1表示不加HgSO4時測得的COD值(為防止Ag2S04對氯離子的沉澱作用▩•◕·▩,在反應開始時不加Ag2SO4▩•◕·▩,待反應30min後▩•◕·▩,再加入Ag2SO4)·╃。[Cl-]表示氯離子濃度▩•◕·▩,CODcr表示標準方法測得的COD值·╃。 校正值 就是一小部分未絡合的氯離子所產生的COD值·╃。可先採用已知濃度的NaCl溶液測出此校正值 ·╃。在實際計算中▩•◕·▩,可從COD1◕↟•、[Cl-]及 值計算出CODcr值·╃。此法可省去使用劇毒yaoHgSO4的手續▩•◕·▩,其計算值與測定結果誤差在8%之內·╃。

 

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